地质学论文_微波等离子体原子发射光谱分析膨润-光谱学与光谱分析

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地质学论文_微波等离子体原子发射光谱分析膨润

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文章目录

引言

1 实验部分

1.1 仪器及参数

1.2 标准溶液与试剂

1.3 样品处理

1.4 方法

2 结果与讨论

2.1 样品处理方法选择

2.2 工作条件优化

2.3 干扰及校正

2.4 方法分析性能评价

2.5 膨润土样品分析

3 结论

文章摘要:膨润土是由比例为2∶1的Si—O四面体和Al—O八面体交替组成具有层状结构的硅酸盐天然黏土矿物,膨润土的多孔结构、化学组成、可交换离子类型以及较小的晶体尺寸,赋予了膨润土具有化学活性表面积大、阳离子交换容量大以及孔隙率高的独特性能,广泛应用于石化、冶金、食品、医药和环保等各个领域。在膨润土的开发利用过程中,其所含元素As可能通过迁移对人体健康构成潜在风险。采用硝酸-盐酸-氢氟酸对膨润土进行微波消解,加入高氯酸在电热板上对消解溶液继续进行低温消解,利用微波等离子体原子发射光谱（MP-AES）联用多模式样品引入系统（MSIS）测定膨润土中总As含量。采用25%（w/v）碘化钾为预还原溶液对As的形态进行预还原,将As（Ⅴ）还原为As（Ⅲ）,利用硼氢化钠/氢氧化钠在MSIS中将As（Ⅲ）转变为气态氢化物（AsH₃）,通过优化MP-AES的最佳观测位置和雾化气流量,获得最佳分析性能,选择188.979 nm为As的分析波长避开了谱线重叠干扰,使用快速线性干扰校正（FLIC）模型校正了背景干扰,选择261.542 nm为内标元素Lu的分析波长校正了基体效应。As的检出限（LOD）为0.41μg·L^-1,通过测定国家标准参考物质对分析方法进行评价,As的测定值与标准参考物质的认定值一致,相对标准偏差（RSD）≤2.80%,验证了方法的准确性好,精密度高。对来自中国不同产地的12个膨润土的分析显示,所有样品中总As的浓度相对较低(As的平均含量在3.51～12.6 mg·kg^-1之间),按照中华人民共和国国家标准GB 2760—2014食品安全国家标准食品添加剂膨润土中规定的总As浓度限量标准,所有膨润土样品中的As含量均没有超标。采用大气氮气为等离子体气的MP-AES降低了运行成本,提高了分析效率,为膨润土的质量控制提供了可靠的方法,具有运行安全稳定、操作简单快速、适用性强等优点。

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项目基金:《光谱学与光谱分析》网址: http://www.gpxygpfxzz.cn/qikandaodu/2021/1209/519.html